不同溶剂的有机氯农药在气相色谱及其质谱中的响应
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1、 概述 溶剂效应指的是同一物质在不同极性的溶剂中，由于溶剂和溶质之间的相互作用使得化学平衡、化学反应速度、溶质的波普特征以及其他化学性质发生改变的一种效应。在 2001 年通过的《斯德哥尔摩公约》所列的持久性有机污染物中, 含有 9 种有机氯农药(organochlorine pesticides, OCPs) 。有机氯农药对人类和动物有潜在的危害, 会对内分泌系统、免疫系统等造成不利影响。有机氯农药虽然在水中的溶解度低, 但由于具有亲脂性, 可通过生物富集并逐级放大, 最终通过食物链对人体产生致畸、致突变和致癌作用。 本文通过对不同溶剂的有机氯农药（以林丹为例）标准物质，在气相色谱与气相色谱质谱中的响应变化进行了研究分析。 2、 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agilent 7890A 气相色谱仪；Agilent 7890A-5975C 气相色谱质谱仪；标准物质： 2.2 仪器条件 气相色谱仪分析条件色谱柱:HP-5(30m*0.25mm*0.25um)；载气：高纯氮气；柱流量:1 mL /min；进样口温度:225 ℃；柱温: 110℃保持 2 min, 以 8℃/min 速度升至 280 ℃，保持 5min。 检测器温度: 300 ℃；不分流进样，进样量: 1μL。 气相色谱质谱仪分析条件色谱柱：色谱柱:HP-5MS(30m*0.25mm*0.25um)；进样口温度：250℃；柱流量: 1 mL /min；柱温: 110℃保持 2 min, 以 8 ℃/min速度升至 280 ℃，保持 5min。四级杆：150℃；离子源：230℃；接口温度 280℃；溶剂延迟 7min。选择离子扫描（SIM）模式。不分流进样，进样量: 1μL。 2.3 实验方法 根据 2.2 试验条件，测定相同浓度或相近浓度的林丹，所得的响应值（峰面积）。 3、 结果与讨论 正己烷、异辛烷和甲醇对林丹响应值的影响（表 1、2）。 4、 结论 综上所述，在气相色谱（ECD）分析有机氯农药（林丹）时，应考虑到容积效应对测定结果以及检出限的影响，容积效应对林丹产生的影响明显，以本次试验为例可得出结论为：同浓度同条件时，异辛烷（响应值）略＞正己烷（响应值）＞甲醇（响应值）。 在气相色谱质谱仪分析有机氯农药（林丹）时，容积效应对测定结果产生的影响不大，基本可以忽略不计。不过考虑到，检出限等原因时，可以根据本次试验结果得出，气相色谱法的响应值高于气相色谱质谱法的响应，因此，在同浓度同条件下，气相色谱法的检出限低于气相色谱质谱法。 参考文献： [1]俞仲羽中.基础有机化学,第二版,上册,2001.
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